- fondamenti
- Reazioni
- Procedura generale
- Preparazione di tiosolfato di sodio
- Preparazione dell'indicatore di amido
- Standardizzazione del tiosolfato di sodio
- Titolazione iodometrica
- applicazioni
- Riferimenti
La iodometria è una tecnica che quantifica l'analisi volumetrica di un agente ossidante mediante titolazione o titolazione indiretta di iodio. È una delle titolazioni redox più comuni nella chimica analitica. Qui la specie di maggiore interesse non è lo iodio propriamente elementare, I 2 , ma i suoi anioni ioduro, I - , che sono buoni agenti riducenti.
L'I - in presenza di forti agenti ossidanti, reagisce rapidamente, completamente e quantitativamente, determinando una quantità di iodio elementare equivalente a quella dell'agente ossidante o dell'analita in questione. Pertanto, titolando o titolando questo iodio con un titolante redox, comunemente tiosolfato di sodio, Na 2 S 2 O 3 , viene determinata la concentrazione dell'analita.
Punto finale di tutte le titolazioni iodometriche o titolazioni senza aggiunta di amido. Fonte: LHcheM tramite Wikipedia.
L'immagine in alto mostra il punto finale che dovrebbe essere osservato nelle titolazioni iodometriche. Tuttavia, è difficile stabilire quando interrompere la titolazione. Questo perché il colore marrone sta diventando giallastro e questo diventa gradualmente incolore. Questo è il motivo per cui viene utilizzato l'indicatore di amido, per evidenziare ulteriormente questo punto finale.
La iodometria consente di analizzare alcune specie ossidanti come perossidi di idrogeno da grassi, ipoclorito da sbiancanti commerciali o cationi di rame in matrici diverse.
fondamenti
A differenza della iodimetria, la iodometria si basa sulla specie I - , meno sensibile a reazioni sproporzionate oa subire reazioni indesiderate. Il problema è che, sebbene sia un buon agente riducente, non ci sono indicatori che forniscono i punti finali con ioduro. Questo è il motivo per cui lo iodio elementare non viene escluso, ma rimane un punto chiave nella iodometria.
Lo ioduro viene aggiunto in eccesso per garantire che riduca completamente l'agente ossidante o analita, che dà origine allo iodio elementare, che si dissolve in acqua quando reagisce con gli ioduri nel mezzo:
I 2 + I - → I 3 -
Questo dà origine alla specie triiodide, I 3 - , che colora la soluzione di un colore marrone (vedi immagine). Questa specie reagisce allo stesso modo di I 2 , in modo che durante la titolazione il colore scompare, indicando il punto finale della titolazione con Na 2 S 2 O 3 (a destra dell'immagine).
Questo I 3 - è intitolato reagendo come I 2 , quindi è irrilevante quale delle due specie sia scritta nell'equazione chimica; purché i carichi siano equilibrati. In generale, questo punto è fonte di confusione per i principianti di iodometria.
Reazioni
La iodometria inizia con l'ossidazione degli anioni ioduro, rappresentata dalla seguente equazione chimica:
A BUE + I - → I 3 -
Dove A OX è la specie o l'analita ossidante da quantificare. La sua concentrazione è quindi sconosciuta. Successivamente, l'I 2 prodotto viene valutato o intitolato:
I 3 - + Supporto → Prodotto + I -
Le equazioni non sono bilanciate perché cercano solo di mostrare i cambiamenti che subisce lo iodio. La concentrazione di I 3 - è equivalente a quella di A OX , quindi quest'ultima viene determinata indirettamente.
Il titolante deve avere una concentrazione nota e ridurre quantitativamente lo iodio (I 2 o I 3 - ). Il più noto è il tiosolfato di sodio, Na 2 S 2 O 3 , la cui reazione di titolazione è:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Si noti che lo ioduro riappare e si forma anche l'anione tetrationato, S 4 O 6 2– . Tuttavia, Na 2 S 2 O 3 non è uno standard primario. Per questo motivo, deve essere standardizzato prima delle titolazioni volumetriche. Le loro soluzioni vengono valutate utilizzando KIO 3 e KI, che reagiscono tra loro in un mezzo acido:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Pertanto, la concentrazione di I 3 - ioni è nota, così è titolato con Na 2 S 2 O 3 per standardizzare esso.
Procedura generale
Ogni analita determinato mediante iodometria ha una propria metodologia. Tuttavia, questa sezione affronterà la procedura in termini generali per eseguire questa tecnica. Le quantità e i volumi richiesti dipenderanno dal campione, dalla disponibilità di reagenti, dai calcoli stechiometrici o essenzialmente da come viene eseguito il metodo.
Preparazione di tiosolfato di sodio
Commercialmente, questo sale è nella sua forma pentaidrata, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. L'acqua distillata con cui verranno preparate le vostre soluzioni deve essere prima bollita, in modo che i microbi che possono ossidarlo vengano eliminati.
Allo stesso modo, viene aggiunto un conservante come Na 2 CO 3 , in modo che a contatto con il mezzo acido rilasci CO 2 , che sposta l'aria e impedisce all'ossigeno di interferire ossidando gli ioduri.
Preparazione dell'indicatore di amido
Più diluita è la concentrazione di amido, meno intenso sarà il colore blu scuro risultante quando coordinato con I 3 - . Per questo motivo, una piccola quantità (circa 2 grammi) si dissolve in un volume di un litro di acqua distillata bollente. La soluzione viene agitata fino a quando non diventa limpida.
Standardizzazione del tiosolfato di sodio
Una volta preparato il Na 2 S 2 O 3 , viene standardizzato. Una determinata quantità di KIO 3 viene posta in una beuta di Erlenmeyer con acqua distillata e viene aggiunto un eccesso di KI. A questo pallone viene aggiunto un volume di 6 M HCl, che viene immediatamente titolato con la soluzione di Na 2 S 2 O 3 .
Titolazione iodometrica
Per standardizzare Na 2 S 2 O 3 , o qualsiasi altro titolante, viene eseguita la titolazione iodometrica. Nel caso dell'analita, invece di aggiungere HCl, si usa H 2 SO 4 . Alcuni analiti richiedono tempo per ossidarsi I - . In questo intervallo di tempo, il pallone viene coperto con un foglio di alluminio o lasciato riposare al buio in modo che la luce non induca reazioni indesiderate.
Quando la I 3 - è titolata , la soluzione marrone diventerà gradualmente giallastra, punto indicativo per aggiungere qualche millilitro dell'indicatore di amido. Immediatamente, si formerà il complesso amido-iodio blu scuro. Se aggiunto prima, l'alta concentrazione di I 3 - degraderebbe l'amido e l'indicatore non funzionerebbe.
Il vero punto finale di una titolazione iodometrica mostra un colore blu, sebbene più chiaro, simile a quello di questa soluzione di amido di iodio. Fonte: Voicu Dragoș
Continua ad aggiungere Na 2 S 2 O 3 fino a quando il colore blu scuro non si schiarisce come l'immagine sopra. Proprio quando la soluzione assume un colore viola chiaro, la titolazione viene interrotta e vengono aggiunte altre gocce di Na 2 S 2 O 3 per controllare il momento e il volume esatti in cui il colore scompare completamente.
applicazioni
Le titolazioni iodometriche sono frequentemente utilizzate per determinare i perossidi di idrogeno presenti nei prodotti grassi; anioni ipoclorito da candeggine commerciali; ossigeno, ozono, bromo, nitriti, iodati, composti di arsenico, periodati e il contenuto di anidride solforosa nei vini.
Riferimenti
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- Wikipedia. (2020). Iodometria. Estratto da: en.wikipedia.org
- Professor SD Brown. (2005). Preparazione della soluzione standard di tiosolfato di sodio e
- Determinazione dell'ipoclorito in un prodotto sbiancante commerciale. Recupero da: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (Sf). Iodometria e Iodimetria. Federica Web Learning. Estratto da: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Materiali per l'apprendimento integrato di lingua e contenuto (CLIL) in chimica e inglese: titolazioni iodometriche Materiale dell'insegnante. Estratto da: diposit.ub.edu