- Cos'è l'analisi gravimetrica?
- -Tipi di gravimetria
- Diretto
- indiretto
- -Precipitato
- Caratteristiche essenziali
- Purezza elevata
- Composizione nota
- Stabilità
- Alta massa molecolare
- Bassa solubilità
- Particelle grandi
- Metodi gravimetrici
- Precipitazione
- elettrogravimetria
- volatilization
- Meccanico o semplice
- Termogravimetria
- applicazioni
- Esempio di analisi
- fosfiti
- Piombo
- Calcio
- Nichel
- Riferimenti
La gravimetria è una branca importante della chimica analitica composta da una serie di tecniche la cui pietra angolare in comune è la misurazione della massa. Le masse possono essere misurate in innumerevoli modi: direttamente o indirettamente. Per ottenere tali misurazioni essenziali le scale; La gravimetria è sinonimo di massa e scale.
Indipendentemente dalla via o dalla procedura scelta per ottenere le masse, i segnali oi risultati devono sempre far luce sulla concentrazione dell'analita o della specie di interesse; altrimenti la gravimetria non avrebbe valore analitico. Ciò equivarrebbe ad affermare che una squadra ha lavorato senza un rilevatore ed era ancora affidabile.
Vecchia scala che pesa alcune mele. Fonte: Pxhere.
L'immagine sopra mostra una vecchia scala con alcune mele sul suo piatto concavo.
Se la massa delle mele fosse determinata con questa scala, avremmo un valore totale proporzionale al numero di mele. Ora, se fossero pesati individualmente, ogni valore di massa corrisponderebbe al totale delle particelle di ciascuna mela; il suo contenuto di proteine, lipidi, zucchero, acqua, ceneri, ecc.
Al momento non ci sono accenni ad un approccio gravimetrico. Ma supponiamo che la bilancia possa essere estremamente specifica e selettiva, trascurando gli altri costituenti della mela e soppesando solo quello di interesse.
Adeguata questa scala idealizzata, la pesatura della mela potrebbe determinare direttamente quanta parte della sua massa corrisponde a un tipo specifico di proteina o grasso; quanta acqua immagazzina, quanto pesano tutti i suoi atomi di carbonio, ecc. In questo modo, la composizione nutrizionale della mela sarebbe determinata gravimetricamente.
Purtroppo non esiste una bilancia (almeno oggi) in grado di farlo. Tuttavia, esistono tecniche specifiche che consentono di separare fisicamente o chimicamente i componenti della mela; e poi, e infine, pesali separatamente e costruisci la composizione.
Cos'è l'analisi gravimetrica?
Descritto l'esempio delle mele, quando la concentrazione di un analita è determinata misurando una massa si parla di analisi gravimetrica. Questa analisi è quantitativa, poiché risponde alla domanda "quanto c'è?" riguardante l'analita; ma non risponde misurando volumi o radiazioni o calore, ma masse.
Nella vita reale, i campioni non sono solo mele ma praticamente qualsiasi tipo di materia: gas, liquido o solido. Comunque, qualunque sia lo stato fisico di questi campioni, deve essere possibile estrarne una massa o una differenza misurabile; che sarà direttamente proporzionale alla concentrazione dell'analita.
Quando si dice che "estrae una massa" da un campione, significa che si ottiene un precipitato, che consiste in un composto che contiene l'analita, cioè se stesso.
Tornando alle mele, per misurare gravimetricamente i loro componenti e molecole è necessario ottenere un precipitato per ognuna di esse; un precipitato per l'acqua, un altro per le proteine, ecc.
Una volta pesate tutte (dopo una serie di tecniche analitiche e sperimentali) si otterrà lo stesso risultato della bilancia idealizzata.
-Tipi di gravimetria
Nell'analisi gravimetrica ci sono due modi principali per determinare la concentrazione dell'analita: direttamente o indirettamente. Questa classificazione è globale e da esse derivano metodi e infinite tecniche specifiche per ogni analita in determinati campioni.
Diretto
L'analisi gravimetrica diretta è quella in cui l'analita viene quantificato mediante semplice misurazione di una massa. Ad esempio, se si pesa un precipitato di un composto AB e conoscendo le masse atomiche di A e B e la massa molecolare di AB, è possibile calcolare la massa di A o B separatamente.
Tutte le analisi che producono precipitati dalle cui masse viene calcolata la massa dell'analita sono gravimetriche dirette. La separazione dei componenti della mela in diversi precipitati è un altro esempio di questo tipo di analisi.
indiretto
Nelle analisi gravimetriche indirette vengono determinate le differenze di massa. Qui viene eseguita una sottrazione che quantifica l'analita.
Ad esempio, se la mela sulla bilancia viene prima pesata e poi riscaldata a secchezza (ma senza bruciare), tutta l'acqua vaporizzerà; cioè, la mela perderà tutto il suo contenuto di umidità. La mela essiccata viene nuovamente pesata e la differenza di massa sarà uguale alla massa dell'acqua; quindi l'acqua è stata quantificata gravimetricamente.
Se l'analisi fosse semplice, si dovrebbe escogitare un metodo ipotetico in base al quale tutta l'acqua potrebbe essere sottratta dalla mela e cristallizzata su una bilancia separata per la pesatura. Ovviamente il metodo indiretto è il più semplice e pratico.
-Precipitato
All'inizio può sembrare semplice ottenere un precipitato, ma in realtà richiede determinate condizioni, processi, uso di agenti mascheranti e precipitanti, ecc., Per poterlo separare dal campione e che è in perfette condizioni per essere pesato.
Caratteristiche essenziali
Il precipitato deve soddisfare una serie di caratteristiche. Alcuni di questi sono:
Purezza elevata
Se non fosse abbastanza puro, le masse delle impurità verrebbero assunte come parte delle masse dell'analita. Pertanto, i precipitati devono essere purificati mediante lavaggio, ricristallizzazione o qualsiasi altra tecnica.
Composizione nota
Supponiamo che il precipitato possa subire la seguente decomposizione:
OLS 3 (s) => MO (s) + CO 2 (g)
Accade così che non si sappia quanto di MCO 3 (carbonati metallici) si sia decomposto nel suo rispettivo ossido. Pertanto, la composizione del precipitato non è nota, poiché potrebbe essere una miscela di MCO 3 · MO, o MCO 3 · 3MO, ecc. Per risolvere questo problema, è necessario garantire la completa decomposizione di MCO 3 in MO, pesando solo MO.
Stabilità
Se il precipitato viene decomposto dalla luce ultravioletta, dal calore o dal contatto con l'aria, la sua composizione non è più nota; ed è di nuovo prima della situazione precedente.
Alta massa molecolare
Maggiore è la massa molecolare del precipitato, più facile sarà pesarlo, poiché saranno necessarie quantità minori per registrare una lettura della bilancia.
Bassa solubilità
Il precipitato deve essere sufficientemente insolubile per essere filtrato senza grandi complicazioni.
Particelle grandi
Sebbene non strettamente necessario, il precipitato dovrebbe essere il più cristallino possibile; cioè, la dimensione delle sue particelle deve essere la più grande possibile. Più piccole sono le sue particelle, più diventa gelatinosa e colloidale, e quindi richiede un trattamento maggiore: essiccazione (rimozione del solvente) e calcinazione (rendendo costante la sua massa).
Metodi gravimetrici
All'interno della gravimetria ci sono quattro metodi generali, che sono menzionati di seguito.
Precipitazione
Già menzionati in tutte le sottosezioni, consistono nel precipitare quantitativamente l'analita per determinarlo. Il campione viene trattato fisicamente e chimicamente in modo che il precipitato sia il più puro e adatto possibile.
elettrogravimetria
In questo metodo, il precipitato viene depositato sulla superficie di un elettrodo attraverso il quale viene fatta passare una corrente elettrica all'interno di una cella elettrochimica.
Questo metodo è ampiamente utilizzato nella determinazione dei metalli, poiché vengono depositati, vengono calcolati i loro sali o ossidi e, indirettamente, le loro masse. Gli elettrodi vengono prima pesati prima di entrare in contatto con la soluzione in cui il campione si è sciolto; quindi, viene ripesato una volta che il metallo si è depositato sulla sua superficie.
volatilization
Nei metodi di volatilizzazione gravimetrica, vengono determinate le masse di gas. Questi gas provengono da una decomposizione o reazione chimica a cui è sottoposto il campione, che è direttamente correlata all'analita.
Poiché si tratta di gas, è necessario utilizzare una trappola per raccoglierlo. La trappola, come gli elettrodi, viene pesata prima e dopo, calcolando così indirettamente la massa dei gas raccolti.
Meccanico o semplice
Questo metodo gravimetrico è essenzialmente fisico: si basa su tecniche di separazione delle miscele.
Tramite l'uso di filtri, setacci o setacci, i solidi vengono raccolti da una fase liquida, e vengono pesati direttamente per determinarne la composizione solida; ad esempio, la percentuale di argilla, rifiuti fecali, plastica, sabbia, insetti, ecc. in un ruscello.
Termogravimetria
Questo metodo consiste, a differenza degli altri, nel caratterizzare la stabilità termica di un solido o materiale attraverso le sue variazioni di massa in funzione della temperatura. Un campione caldo può essere praticamente pesato con una bilancia termica e la sua perdita di massa viene registrata all'aumentare della temperatura.
applicazioni
In termini generali, vengono presentati alcuni usi della gravimetria, indipendentemente dal metodo e dall'analisi:
-Separa diversi componenti, solubili e insolubili, di un campione.
-Effettuare un'analisi quantitativa in un tempo più breve quando non è necessario costruire una curva di calibrazione; si determina la massa e si sa subito quanta parte dell'analita si trova nel campione.
-Non solo separa l'analita, ma lo purifica.
-Determina la percentuale di cenere e umidità dei solidi. Allo stesso modo, con un'analisi gravimetrica è possibile quantificarne il grado di purezza (purché la massa delle sostanze inquinanti non sia inferiore a 1 mg).
-Consente di caratterizzare un solido mediante un termogramma.
-La manipolazione di solidi e precipitati è solitamente più semplice di quella dei volumi, quindi facilita alcune analisi quantitative.
-Nei laboratori didattici, viene utilizzato per valutare le prestazioni degli studenti nelle tecniche di calcinazione, pesatura e nell'uso dei crogioli.
Esempio di analisi
fosfiti
Un campione sciolto in mezzo acquoso può essere determinato per i suoi fosfiti, PO 3 3- , mediante la seguente reazione:
2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (aq) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 (s) + 2H 3 O + (aq) + 2Cl - (aq) + 2PO 4 3- (aq)
Notare che Hg 2 Cl 2 precipita. Se si pesa l'Hg 2 Cl 2 e si calcolano le sue moli, si può calcolare, seguendo la stechiometria della reazione, quanto PO 3 3- fosse originariamente. Un eccesso di HgCl 2 viene aggiunto alla soluzione acquosa del campione per garantire che tutto il PO 3 3- reagisca per formare il precipitato.
Piombo
Se, ad esempio, un minerale contenente piombo viene digerito in un mezzo acido, gli ioni Pb 2+ possono depositarsi come PbO 2 su un elettrodo di platino utilizzando una tecnica elettrogravimetrica. La reazione è:
Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)
L'elettrodo di platino viene pesato prima e dopo, e così si determina la massa di PbO 2 , da cui con un fattore gravimetrico si calcola la massa di piombo.
Calcio
Il calcio in un campione può essere precipitato aggiungendo acido ossalico e ammoniaca alla sua soluzione acquosa. In questo modo l'anione ossalato viene generato lentamente e produce un precipitato migliore. Le reazioni sono:
2NH 3 (aq) + H 2 C 2 O 4 (aq) → 2NH 4 + (aq) + C 2 O 4 2- (aq)
Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2- (aq) → CaC 2 O 4 (s)
Ma l'ossalato di calcio viene calcinato per produrre ossido di calcio, un precipitato con una composizione più definita:
CaC 2 O 4 (s) → CaO (s) + CO (g) + CO 2 (g)
Nichel
Infine, la concentrazione di nichel di un campione può essere determinata gravimetricamente utilizzando dimetilgliossima (DMG): un agente precipitante organico, con il quale forma un chelato che precipita e ha un caratteristico colore rossastro. Il DMG viene generato in loco:
CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → DMG (aq) + 2H 2 O (l)
2DMG (aq) + Ni 2+ (aq) → Ni (DMG) 2 (s) + 2H +
Si pesa il Ni (DMG) 2 e un calcolo stechiometrico determina la quantità di nichel contenuta nel campione.
Riferimenti
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