GASCROMATOGRAFIA: COME FUNZIONA, TIPI, PARTI, USI - CHIMICA - 2025

La gascromatografia (GC) è una tecnica analitica strumentale per la separazione e l'analisi dei componenti di una miscela. È anche nota come cromatografia di partizione gas-liquido, che, come si vedrà in seguito, è la più appropriata per fare riferimento a questa tecnica.

In molte aree della vita scientifica, è uno strumento indispensabile negli studi di laboratorio, poiché è una versione microscopica di una torre di distillazione, in grado di generare risultati di alta qualità.

Fonte: Gabriel Bolívar

Come indica il nome, utilizza i gas nello sviluppo delle sue funzioni; più precisamente sono la fase mobile che trasporta i componenti della miscela.

Questo gas di trasporto, che nella maggior parte dei casi è elio, viaggia attraverso l'interno di una colonna cromatografica, mentre allo stesso tempo tutti i componenti finiscono per separarsi.

Altri gas di trasporto utilizzati a questo scopo sono azoto, idrogeno, argon e metano. La selezione di questi dipenderà dall'analisi e dal rivelatore accoppiato al sistema. In chimica organica, uno dei principali rivelatori è lo spettrofotometro di massa (MS); pertanto, la tecnica acquisisce la nomenclatura CG / EM.

Pertanto, non solo tutti i componenti della miscela sono separati, ma si conoscono le loro masse molecolari e da lì la loro identificazione e quantificazione.

Tutti i campioni contengono le proprie matrici e, poiché la cromatografia è in grado di "chiarirle" per lo studio, è stato un aiuto inestimabile per il progresso e lo sviluppo di metodi analitici. Inoltre, insieme a strumenti multivariati, il suo campo di applicazione potrebbe essere portato a livelli insospettati.

Come funziona la gascromatografia?

Come funziona questa tecnica? La fase mobile, la cui composizione massima è quella del gas di trasporto, trascina il campione attraverso l'interno della colonna cromatografica. Il campione liquido deve essere vaporizzato e, per garantire ciò, i suoi componenti devono avere alte pressioni di vapore.

Pertanto, il gas di trasporto e il campione gassoso, volatilizzati dalla miscela liquida originale, costituiscono la fase mobile. Ma qual è la fase stazionaria?

La risposta dipende dal tipo di colonna con cui il team lavora o richiede l'analisi; e infatti questa fase stazionaria definisce il tipo di CG considerato.

Separazione

L'immagine centrale rappresenta in modo semplice l'operazione di separazione dei componenti all'interno di una colonna in CG.

Le molecole del gas di trasporto sono state omesse per non essere confuse con quelle del campione vaporizzato. Ogni colore corrisponde a una molecola diversa.

La fase stazionaria, sebbene appaia quella delle sfere arancioni, è in realtà una sottile pellicola di liquido che bagna le pareti interne della colonna.

Ciascuna molecola si dissolverà o si distribuirà in modo diverso in detto liquido; quelli che interagiscono maggiormente con esso vengono lasciati indietro e quelli che non lo fanno avanzano più rapidamente.

Di conseguenza, avviene la separazione delle molecole, come mostrato dai punti colorati. Si dice quindi che i punti o le molecole viola sfuggiranno per primi, mentre quelli blu usciranno per ultimi.

Un altro modo per dire quanto sopra è: la prima molecola che sfugge ha il tempo di ritenzione più breve (T _R ).

Così, si può identificare queste molecole sono per confronto diretto della loro T _R . L'efficienza della colonna è direttamente proporzionale alla sua capacità di separare molecole con affinità simili per la fase stazionaria.

rivelazione

Una volta terminata la separazione come mostrato nell'immagine, i punti sfuggiranno e verranno rilevati. Per questo, il rivelatore deve essere sensibile ai disturbi o ai cambiamenti fisici o chimici causati da queste molecole; dopodiché risponderà con un segnale che viene amplificato e rappresentato attraverso un cromatogramma.

È quindi nei cromatogrammi che possono essere analizzati i segnali, le loro forme e altezze in funzione del tempo. L'esempio dei punti colorati dovrebbe originare quattro segnali: uno per le molecole viola, uno per quelle verdi, un altro per quelle color senape, e un ultimo segnale, con T _{R maggiore} , per quelle blu.

Supponiamo che la colonna sia scarsa e non possa separare correttamente le molecole di colore bluastro e senape. Cosa succederebbe? In questo caso, non si otterrebbero quattro bande di eluizione, ma tre, poiché le ultime due si sovrappongono.

Ciò può accadere anche se la cromatografia viene eseguita a una temperatura troppo elevata. Perché? Perché maggiore è la temperatura, maggiore è la velocità di migrazione delle molecole gassose e minore è la loro solubilità; e quindi le sue interazioni con la fase stazionaria.

tipi

Esistono essenzialmente due tipi di gascromatografia: CGS e CGL.

CGS

CGS è l'acronimo di Gas-Solid Chromatography. È caratterizzato dall'avere una fase stazionaria solida anziché liquida.

Il solido deve avere pori di un diametro controllato da dove le molecole vengono trattenute mentre migrano attraverso la colonna. Questo solido è solitamente setacci molecolari, come le zeoliti.

Viene utilizzato per molecole molto specifiche, poiché la CGS deve generalmente affrontare diverse complicazioni sperimentali; ad esempio, il solido può trattenere irreversibilmente una delle molecole, alterando completamente la forma dei cromatogrammi e il loro valore analitico.

CGL

Il CGL è cromatografia gas-liquido. È questo tipo di gascromatografia che copre la stragrande maggioranza di tutte le applicazioni ed è quindi il più utile dei due tipi.

Infatti il ​​CGL è sinonimo di gascromatografia, anche se non è specificato di quale si parli. Di seguito si farà solo menzione di questo tipo di CG.

Parti di un gascromatografo

Fonte: nessun autore leggibile dalla macchina fornito. Dz presunto (in base alle rivendicazioni di copyright). , tramite Wikimedia Commons

Nell'immagine sopra è mostrato uno schema semplificato delle parti di un gascromatografo. Si noti che è possibile regolare la pressione e il flusso del flusso del gas di trasporto, nonché la temperatura del forno che riscalda la colonna.

Da questa immagine puoi riassumere il CG. Un flusso di He fluisce dal cilindro, che a seconda del rivelatore, una parte viene deviata verso di esso e l'altra viene diretta all'iniettore.

Nell'iniettore viene inserita una microsiringa con la quale viene rilasciato immediatamente (non gradualmente) un volume di campione dell'ordine di µL.

Il calore del forno e dell'iniettore deve essere sufficientemente alto da far evaporare istantaneamente il campione; a meno che non venga iniettato direttamente un campione gassoso.

Tuttavia, anche la temperatura non può essere troppo alta, poiché potrebbe evaporare il liquido nella colonna, che funziona come una fase stazionaria.

La colonna è impaccata come una spirale, sebbene possa anche avere una forma ad U. Percorrendo l'intera lunghezza della colonna, il campione raggiunge il rivelatore, i cui segnali vengono amplificati, ottenendo così dei cromatogrammi.

Colonna

Sul mercato esistono un'infinità di cataloghi con molteplici opzioni per le colonne cromatografiche. La selezione di questi dipenderà dalla polarità dei componenti da separare e analizzare; se il campione è apolare, verrà scelta una colonna con una fase stazionaria meno polare.

Le colonne possono essere del tipo impaccato o capillare. La colonna dell'immagine centrale è capillare, poiché la fase stazionaria copre il suo diametro interno ma non l'intero interno di esso.

Nella colonna impaccata, l'intero interno è stato riempito con un solido che di solito è polvere di mattoni refrattari o farina fossile.

Il suo materiale esterno è costituito da rame, acciaio inossidabile o persino vetro o plastica. Ognuno ha le sue caratteristiche distintive: il modo di utilizzo, la lunghezza, i componenti che meglio riesce a separare, la temperatura ottimale di lavoro, il diametro interno, la percentuale di fase stazionaria adsorbita sul supporto solido, ecc.

Rivelatore

Se la colonna e il forno sono il cuore del GC (CGS o CGL), il rivelatore è il suo cervello. Se il rilevatore non funziona, non ha senso separare i componenti del campione, poiché non saprai cosa sono. Un buon rivelatore deve essere sensibile alla presenza dell'analita e rispondere alla maggior parte dei componenti.

Uno dei più utilizzati è la conducibilità termica (TCD), risponderà a tutti i componenti, anche se non con la stessa efficienza di altri rivelatori progettati per uno specifico set di analiti.

Ad esempio, il rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID) è destinato a campioni di idrocarburi o altre molecole organiche.

applicazioni

-Un gascromatografo non può mancare in un laboratorio di indagini legali o penali.

-Nell'industria farmaceutica è utilizzato come strumento di analisi della qualità alla ricerca di impurità nei lotti di farmaci fabbricati.

-Aiuta a rilevare e quantificare i campioni di droga o consente l'analisi per verificare se un atleta era drogato.

-Viene utilizzato per analizzare la quantità di composti alogenati nelle sorgenti d'acqua. Allo stesso modo, il livello di contaminazione da pesticidi può essere determinato dal suolo.

-Analizzare il profilo degli acidi grassi di campioni di diversa origine, sia vegetale che animale.

-Trasformando biomolecole in derivati ​​volatili, possono essere studiate con questa tecnica. Pertanto, è possibile studiare il contenuto di alcoli, grassi, carboidrati, amminoacidi, enzimi e acidi nucleici.

Riferimenti

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